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气相色谱仪使用注意事项

 来源:东方嘉仪 www.3017.cn  点击:

一、进样应注意问题 
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸反复几次 10ul 注射器金属针头部分体积 0.6ul 有气泡也看不到,超声波测厚仪多吸 1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡(指 10ul 注射器带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快)每次进样保持相同速度针尖到汽化室中部开始注射样品。 
二、安装色谱柱 
1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。 
2. 填充柱有卡套密封和垫片密封卡套分三种金属卡套塑料卡套石墨卡套安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。 
3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 
4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定不同的色谱汽化室结构不同所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多略超出卡套即可。 
三、氢气和空气的比例对 FID 检测器的影响 
氢气和空气的比例应 1 : 10 当氢气比例过大时 FID 检测器的灵敏度急剧下降在使用色谱时别的条件不变的情况下灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声随后就灭火一般当你点火电着就灭,油漆测厚仪再点还着随后又灭是氢气量不足。 
四、使用 TCD 检测器 
1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。 
2. 氮气做载气桥流不能设大比用氢气时要小的多。 
3. 没通载气不能给桥流桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 
五、如何判断 FID 检测器是否点着火 
不同的仪器判断方法不同有基流显示的看基流大小没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口观察其表面有无水汽凝结 。 
六、如何判断进样口密封垫是否该换 
进样时感觉特别容易用 TCD 检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧一般更换时都是在常温温度升高后会更紧密封垫拧的太紧会造成进样困难常常会把注射器针头弄弯。 
七、如何选择合适的密封垫 
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫汽化室温度超过 300 ℃时用耐高温密封垫耐高温密封垫的一面有一层膜使用时带膜的面朝下。 
八、怎样防止进样针不弯 
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯原因是: 
1. 进样口拧的太紧室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧这时注射器很难扎进去。 
2. 位置找不好针扎在进样口金属部位。 
3. 注射器杆弯是进样时用力太猛,9010M便携式溶氧仪进口色谱带一个进样器架用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 
4. 因为注射器内壁有污染注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出注入一点水将针杆插到有污染的位置反复推拉一次不行再注入水直到将污染物弄掉这时你会看到注射器内的水变的浑浊将针杆拔出用滤纸擦一下再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时进完样要及时用溶剂洗注射器。 
5. 进样时一定要稳重急于求快会把注射器弄弯的只要你进样熟练了自然就快了。
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